CHIMICA ANALITICA I E LABORATORIO M - Z

Anno accademico 2016/2017 - 2° anno
Docenti Crediti: 12
SSD: CHIM/01 - CHIMICA ANALITICA
Organizzazione didattica: 300 ore d'impegno totale, 252 di studio individuale, 48 di lezione frontale
Semestre:

Obiettivi formativi

  • MODULO 1

    Fornire le conoscenze di base degli equilibri in soluzione, dell’analisi volumetrica e gravimetrica, e dell'uso di metodi strumentali comuni in Chimica Analitica. Il corso è mirato inoltre a sviluppare la giusta sensibilità analitica indispensabile per la frequenza del laboratorio chimico.

  • MODULO 2

    Fornire le conoscenze di base degli equilibri in soluzione, dell’analisi volumetrica e gravimetrica, e dell'uso di metodi strumentali comuni in Chimica Analitica. Il corso è mirato inoltre a sviluppare la giusta sensibilità analitica indispensabile per la frequenza del laboratorio chimico.


Prerequisiti richiesti

  • MODULO 1

    Matematica, Fisica, Chimica Generale e Inorganica

  • MODULO 2

    Chimica Generale e Inorganica e Laboratorio


Frequenza lezioni

  • MODULO 1

    Trisettimanale

  • MODULO 2

    bisettimanale


Contenuti del corso

  • MODULO 1

    Classificazione dei metodi di analisi. Richiami sui concetti di g-mole e g- equivalente, molarità e normalità, concentrazione P/P e P/V, densità. Esempi numerici.
    Equilibri in soluzione. Principi generali. Energia libera e costante di equilibrio. Fattori che influenzano la costante di equilibrio; temperatura, solvente, forza ionica. Attivita' e coefficiente di attivita'. Legge di Debye-Huckel. Esempi numerici

    Equilibri acido-base. Forza degli acidi. Equazioni di bilancio di massa, di carica e protonico. Definizione rigorosa del pH. Calcolo del pH di acidi forti: equazione rigorosa ed equazioni approssimate. Criterio di approssimazione. Esempi numerici. Acidi e basi deboli. Calcolo del pH: equazione rigorosa ed equazioni approssimate. Esempi numerici. Indicatori. mono- e bi-colori: equazioni rigorose. Esempi numerici. Acidi poliprotici e basi poliacide; trattazione rigorosa ed equazioni approssimate. Miscele di acidi. Anfoliti. Diagrammi di distribuzione. Curve di titolazione. Acido forte-base forte, acido debole-base forte, acidi poliprotici.Esempi numerici. Soluzioni tampone. Potere tamponante: trattazione rigorosa. Esempi numerici.

    Equilibri di precipitazione. Solubilita' e prodotto di solubilita'. Fattori che influenzano la solubilita' degli elettroliti: temperatura, solvente e forza ionica. Effetto dello ione a comune, del pH e della formazione di complessi. Titolazioni di precipitazione. Errore al punto di arresto: trattazione rigorosa. Esempi numerici.

    Equilibri di complessazione. Grado di formazione. Effetti del pH sugli equilibri di complessazione. Costante condizionale. Scelta delle condizioni operative. Indicatori metallocromici. Titolazioni complessometriche. Esempi numerici.
    Cenni di trattamento dati. Gli errori sperimentali. Errori sistematici ed accidentali. Precisione ed accuratezza. Campionamento. Descrizione del campione. Parametri di posizione e di dispersione. Distribuzione binomiale, distribuzione di Poisson, distribuzione normale. Normale ridotta. Principali test (Test di Student, F-test, test del χ2, test di Dixon). Cifre significative. Propagazione degli errori. Esempi numerici.

  • MODULO 2

    Scelta del metodo analitico. Strumenti di misura, precisione, sensibilità. Presentazione dei risultati. Analisi gravimetrica. Analisi per precipitazione. Formazione di precipitati. Determinazione gravimetrica del nichel mediante dimetilgliossima.
    Generalità sulle titolazioni. Preparazione delle soluzioni standard. Standard primari. Procedure di standardizzazione.

    Titolazioni acido base. Impiego di Na2B4O7.10H2O in determinazione acidimetricche e alcalimetriche. Determinazione del titolo di acidi comunemente impiegati in laboratorio.
    Titolazioni di precipitazione. Argentimetria. Determinazione dei cloruri secondo le metodiche di Mohr e di Fajans. Separazione carbonati/cloruri.

    Titolazioni complessometriche. Titolazioni con EDTA. Determinazione del Cu2+.

    Titolazioni redox. Permanganometria. Determinazione del ferro e del perossido d’idrogeno. Iodometria. Determinazione del Cu2+.


Testi di riferimento

  • MODULO 1

    H. Freiser e Q. Fernando - Gli equilibri ionici della Chimica Analitica. Piccin Nuova Libraria, Padova.
    J. N. Butler - Ionic Equilibrium: Solubility and pH Calculations, Wiley
    D. A. Skoog & D. M. West - Chimica Analitica. EdiSES.

    D. H. Harris - Chimica Analitica Quantitativa, Zanichelli, Bologna.
    E. De Simoni - Chimica Analitica, CUL, Bologna
    I. M. Kolthoff, E. B. Sandell, E. J. Meehan e S. Bruckenstein: Analisi Chimica Quantitativa. Vol. 1 e Vol. 2 - Piccin Nuova Libraria, Padova.

  • MODULO 2

    I. M. Kolthoff, E. B. Sandell, E. J. Meehan e S. Bruckenstein: Analisi Chimica Quantitativa. Vol. 1 e Vol. 2 - Piccin Nuova Libraria, Padova.


Programmazione del corso

MODULO 1
 *ArgomentiRiferimenti testi
1 Classificazione dei metodi di analisi. Richiami sui concetti di g-mole e g- equivalente, molarità e normalità, concentrazione P/P e P/V, densità. Esempi numerici.D. A. Skoog & D. M. West - Chimica Analitica. EdiSES. 
2 Equilibri in soluzione. Principi generali. Energia libera e costante di equilibrio. Fattori che influenzano la costante di equilibrio; temperatura, solvente, forza ionica. Attivita' e coefficiente di attivita'. Legge di Debye-Huckel. Esempi numericiH. Freiser e Q. Fernando - Gli equilibri ionici della Chimica Analitica. Piccin Nuova Libraria, Padova.D. A. Skoog & D. M. West - Chimica Analitica. EdiSES. 
3*Equilibri acido-base. Forza degli acidi. Equazioni di bilancio di massa, di carica e protonico. Definizione rigorosa del pH. Calcolo del pH di acidi forti: equazione rigorosa ed equazioni approssimate. Criterio di approssimazione. Esempi numerici. H. Freiser e Q. Fernando - Gli equilibri ionici della Chimica Analitica. Piccin Nuova Libraria, Padova.D. A. Skoog & D. M. West - Chimica Analitica. EdiSES. 
4 Acidi e basi deboli. Calcolo del pH: equazione rigorosa ed equazioni approssimate. Esempi numerici. Indicatori. mono- e bi-colori: equazioni rigorose. Esempi numerici. Acidi poliprotici e basi poliacide; trattazione rigorosa ed equazioni approssimate. H. Freiser e Q. Fernando - Gli equilibri ionici della Chimica Analitica. Piccin Nuova Libraria, Padova.D. A. Skoog & D. M. West - Chimica Analitica. EdiSES.I. M. Kolthoff, E. B. Sandell, E. J. Meehan e S. Bruckenstein: Analisi Chimica Quantitativa. Vol. 1 
5 Miscele di acidi. Anfoliti. Diagrammi di distribuzione. Curve di titolazione. Acido forte-base forte, acido debole-base forte, acidi poliprotici.Esempi numerici. Soluzioni tampone. Potere tamponante: trattazione rigorosa. Esempi numerici.H. Freiser e Q. Fernando - Gli equilibri ionici della Chimica Analitica. Piccin Nuova Libraria, Padova.D. A. Skoog & D. M. West - Chimica Analitica. EdiSES.I. M. Kolthoff, E. B. Sandell, E. J. Meehan e S. Bruckenstein: Analisi Chimica Quantitativa. Vol. 1 
6*Equilibri di precipitazione. Solubilita' e prodotto di solubilita'. Fattori che influenzano la solubilita' degli elettroliti: temperatura, solvente e forza ionica. Effetto dello ione a comune, del pH e della formazione di complessi. Titolazioni di precipiH. Freiser e Q. Fernando - Gli equilibri ionici della Chimica Analitica. Piccin Nuova Libraria, Padova.D. A. Skoog & D. M. West - Chimica Analitica. EdiSES.I. M. Kolthoff, E. B. Sandell, E. J. Meehan e S. Bruckenstein: Analisi Chimica Quantitativa. Vol. 1 
7*Equilibri di complessazione. Grado di formazione. Effetti del pH sugli equilibri di complessazione. Costante condizionale. Scelta delle condizioni operative. Indicatori metallocromici. Titolazioni complessometriche. Esempi numerici.H. Freiser e Q. Fernando - Gli equilibri ionici della Chimica Analitica. Piccin Nuova Libraria, Padova.D. A. Skoog & D. M. West - Chimica Analitica. EdiSES.I. M. Kolthoff, E. B. Sandell, E. J. Meehan e S. Bruckenstein: Analisi Chimica Quantitativa. Vol. 1 
8 Cenni di trattamento dati. Gli errori sperimentali. Errori sistematici ed accidentali. Precisione ed accuratezza. Campionamento. Descrizione del campione. Parametri di posizione e di dispersione.E. De Simoni - Chimica Analitica, CUL, Bologna 
MODULO 2
 *ArgomentiRiferimenti testi
1 Scelta del metodo analitico. Strumenti di misura, precisione, sensibilità. Presentazione dei risultati. Analisi gravimetrica. Analisi per precipitazione. Formazione di precipitati. Determinazione gravimetrica del nichel mediante dimetilgliossima.I. M. Kolthoff, E. B. Sandell, E. J. Meehan e S. Bruckenstein: Analisi Chimica Quantitativa. Vol. 1 e Vol. 2 - Piccin Nuova Libraria, Padova. 
2 Generalità sulle titolazioni. Preparazione delle soluzioni standard. Standard primari. Procedure di standardizzazione. Titolazioni acido base. Impiego di Na2B4O7.10H2O in determinazione acidimetricche e alcalimetriche. Determinazione del titolo di acidi I. M. Kolthoff, E. B. Sandell, E. J. Meehan e S. Bruckenstein: Analisi Chimica Quantitativa. Vol. 1 e Vol. 2 - Piccin Nuova Libraria, Padova. 
3 Titolazioni di precipitazione. Argentimetria. Determinazione dei cloruri secondo le metodiche di Mohr e di Fajans. Separazione carbonati/cloruri.I. M. Kolthoff, E. B. Sandell, E. J. Meehan e S. Bruckenstein: Analisi Chimica Quantitativa. Vol. 1 e Vol. 2 - Piccin Nuova Libraria, Padova. 
4 Titolazioni complessometriche. Titolazioni con EDTA. Determinazione del Cu2+. I. M. Kolthoff, E. B. Sandell, E. J. Meehan e S. Bruckenstein: Analisi Chimica Quantitativa. Vol. 1 e Vol. 2 - Piccin Nuova Libraria, Padova. 
5 Titolazioni redox. Permanganometria. Determinazione del ferro e del perossido d’idrogeno.I. M. Kolthoff, E. B. Sandell, E. J. Meehan e S. Bruckenstein: Analisi Chimica Quantitativa. Vol. 1 e Vol. 2 - Piccin Nuova Libraria, Padova. 
6 Iodometria. Determinazione del Cu2+. I. M. Kolthoff, E. B. Sandell, E. J. Meehan e S. Bruckenstein: Analisi Chimica Quantitativa. Vol. 1 e Vol. 2 - Piccin Nuova Libraria, Padova. 
* Conoscenze minime irrinunciabili per il superamento dell'esame.

N.B. La conoscenza degli argomenti contrassegnati con l'asterisco è condizione necessaria ma non sufficiente per il superamento dell'esame. Rispondere in maniera sufficiente o anche più che sufficiente alle domande su tali argomenti non assicura, pertanto, il superamento dell'esame.

Verifica dell'apprendimento

Modalità di verifica dell'apprendimento

  • MODULO 1

    L'esame prevede due momenti
    1. Una prova scritta
    2. Una prova orale
    La prova orale può essere sostenuta solo una volta superata la prova scritta

  • MODULO 2

    L'esame prevede due momenti
    1. Prove pratiche in itinere su ogni singolo argomento

    2. Una prova orale vertente sulle esercitazioni di laboratorio e riguardante anche la discussione delle prove in itinere


Esempi di domande e/o esercizi frequenti

  • MODULO 1
    1. Equazione rigorosa per il calcolo del pH di un acido e successive approssimazioni

    2. Permanganometria. Principi generali e applicazioni

    3. Argentometria. Determinazione dei cloruri con il metodo di Mohr

    4. Intervallo di confidenza

     

    1. Determinazione del rame per via complessometrica

    2. 100.1 ml di NaOH 0.12 M vengono aggiunti a 100.0 ml di

    HAc 0.12 M. Calcolare il

    pH. (Ka= 1.8x10-5)

    1. Calcolare la concentrazione delle specie presenti in una soluzione di H3PO4 0.0100 M (pKa1=

      2.15, pKa2= 7.20, pKa3= 12.40)

    2. Calcolare la percentuale di cloruro che rimane in soluzione quando incomincia a precipitare il cromato di argento in seguito all’aggiunta di nitrato di argento ad una soluzione la cui concentrazione sia in cloruro che in cromato è pari a 0.0050 M (pKsAgCl= 9.64;

      pKsAg2CrO4=11.29)

    3. Usando acetato sodico ed acido acetico preparare un tampone avente un pH iniziale di 5.20 ed il cui pH non vari per più di 0.05 unità per l’aggiunta di 0.5ml di HCl 0.100 M a 100 ml del tampone (pKa = 4.74)

    4. Una ditta produttrice di lampade per sistemi spettroscopici dichiara che la durata media di una lampada è di 1600 ore con una imprecisione di ±120 ore. Estraendo un campione di 100 lampade si calcola una durata media di 1570 ore. Stabilire se l’affermazione del produttore è corretta con un livello di significatività del 5% stabilendo, come ipotesi alternativa, che la durata media sia inferiore a quella dichiarata.

  • MODULO 2

    1. Modalità di impiego di una sostanza madre
    2. Descrizione della determinazione del titolo di un acido
    3. Descrizione della determinazione dei cloruri con il metodo di Mohr
    4. Descrizione della determinazione dei cloruri con il metodo di Fajans
    5. Descrizione della determinazione del rame per via complessometrica
    6. Descrizione della determinazione dei cloruri e dei carbonati
    7. Descrizione della determinazione del calcio con EDTA e calcolo del pH minimo operativo 8. Descrizione della determinazione del nichel per via gravimetrica